1992
用双氧水-硫酸退除镍镀层
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Download the PDF《材料保护》1992年第25卷第5期，第 37–38 页。署名单位：北京手表二厂（100086）。
原刊标主题词：退镀、过氧化物、硫酸。
正文
这一段正文是对着扫描件一个字一个字录进来的，还没有和原刊核对过。
本页上方挂着原文 PDF，请对着它校一遍，校过之后把这段提示删掉。
标着〔?〕的地方是扫描件上认不准的字，务必照原刊补上。
摘要 对 H₂O₂-H₂SO₄ 退除黄铜上的镍镀层进行了研究。试验配方为：H₂O₂ 5075 ml/L，H₂SO₄ 3040 ml/L。该法无毒，配方简单，操作方便，退镀液可回收利用。特别适合于形状简单、镀层较均匀的黄铜镀镍零件。
主题词 退镀 过氧化物 硫酸
退除黄铜零件上的镍镀层，通常采用传统的防染盐退镀法。该法有毒，需加温，镀废液难处理，尤其是退镀后需用氰化钠溶液去膜。笔者用 H₂O₂-H₂SO₄ 退除黄铜上的镍镀层取得了较好的效果。该法配方简单，操作方便，无毒，退镀液可以回收利用。
一、实验方法
把直径为 2～3 mm 的黄铜棒绕成螺旋状，清洗干净后镀光亮镍，脱水干燥备用。在室温下放入一定浓度的 H₂O₂-H₂SO₄ 溶液中退镀。每隔 1 h 取出清洗、脱水干燥、称重。一般来说，4 h 的退镍量基本反映了该液的退镍能力。
二、实验结果
1．不同浓度的 H₂O₂-H₂SO₄ 对退镍的影响
退镍液均配制成 200 ml。固定 H₂O₂ 浓度为 75 ml/L。不同浓度的 H₂SO₄ 对退镍量的影响见图 1。
由图 1 可见，当双氧水浓度不变时，退镍总量随硫酸浓度的增加而增加，但当硫酸浓度增加至一定值后，退镍总量反而随硫酸浓度的增加而减少。
固定硫酸浓度为 30 ml/L，不同 H₂O₂ 浓度对退镍的影响见图 2。
由图 2 看出，当硫酸浓度固定时，退镍总量随 H₂O₂ 浓度的增加而增加，但当 H₂O₂ 浓度达一定值后，退镍总量反而随 H₂O₂ 浓度的增加而减少。
图 1、图 2 是两条曲线，录文里没法照搬，请看本页上方的原文 PDF。
根据以上实验数据可确定的 H₂O₂-H₂SO₄ 退镍液的配方为：H₂O₂ 50～75 ml/L，H₂SO₄ 30～40 ml/L。
该配方曾用于手表黄铜零件退镍，获得成功。但由于退速较快，放出热量多，易对基体造成腐蚀。因此，退镍时应掌握量少、多批的原则，必要时用水冷却。
三、稳定剂对 H₂O₂-H₂SO₄ 退镍的影响
为控制退镍速度及升温对基体造成的过腐蚀，添加 H₂O₂ 的稳定剂是必要的。
稳定剂对退镍影响的配方为：H₂O₂ 75 ml/L，H₂SO₄ 6 ml/L〔?〕，所得结果见表。
表 几种添加剂对退镍的影响（20℃）
这张表要特别核。 原刊「退镍量」底下的分栏标的是 1、1、1、1、1、15、5，
「退镍总量」底下是 4、25 —— 看起来是取样的小时数，但印得含混，我没有把握，
照原样抄在这里，请对着 PDF 定夺。另外「焦酸磷钾」应是「焦磷酸钾」之误、
「三氮唑」应即前文的苯骈三氮唑，都照原刊未改。
| 添加剂 | 用量 | 退镍量 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 15 | 5 | 退镍总量 4 | 25 | 逸出气泡 | 温度(℃) | 溶液颜色 | pH 始 | pH 终 | 基体腐蚀 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 无 | — | 4.8463 | 1.0940 | 0.3556 | 0.1114 | 0.0351 | 0.0099 | 0.0010 | 6.4073 | 6.4182 | 多 | 40.5 | 棕绿 | 1 | 5 | 微 |
| 三氮唑 | 1 g | 1.5101 | 1.4510 | 0.9619 | 0.6391 | 0.4692 | 1.0482 | 0.1086 | 4.5621 | 5.7189 | 少有泡沫 | 26 | 咖啡 | 1 | 3 | 无 |
| 乙二醇 | 2 ml | 1.0793 | 1.0550 | 0.6715 | 0.7015 | 0.5830 | 0.9519 | 0.3038 | 3.5073 | 4.7630 | 少 | 27 | 棕绿 | 1 | 2 | 微 |
| 焦酸磷钾 | 1 g | 0.8922 | 1.0647 | 1.0637 | 0.8549 | 0.5956 | 1.4340 | 0.2006 | 3.8397 | 5.4743 | 少有泡沫 | 26 | 棕绿 | 1 | 2 | 无 |
| 苯酚 | 1 g | 1.2124 | 1.2910 | 0.9379 | 0.6137 | 0.3735 | 0.9767 | 0.3074 | 4.0550 | 4.4651 | 少有泡沫 | 26 | 墨绿 | 1 | 2 | 无 |
由表可见，无添加剂时，初始退镍速度很快，但持续退镍能力减弱，温升快而高。添加剂使退镍速度减缓，持续退镍能力增强，温升慢而低。添加剂中以三氮唑和焦磷酸钾较好。
四、结论
（1）H₂O₂-H₂SO₄ 退镍液配方简单，操作方便，无毒性，退镍量较大，可达 30～40 g/L，并可回收利用，经济效益较好。
（2）加入添加剂可使退镍速度减缓，减少升温及退镀液对基体的腐蚀。较好的添加剂是三氮唑，加入量为 3～5 g/L。与乙二醇组合添加效果更好。
（3）本退镀剂对镀镍均匀的形状简单的黄铜零件、化学镀镍件以及塑料镀镍件应用效果最好。黄铜镀镍件退镍时应掌握少量多批的原则。
第 37 页上半是另一篇讲 Ni-B-SiC 复合镀层的文章的结论与参考文献，第 38 页
下半是厦门大学许家园、周绍民的《镀镍液中 Cu²⁺ 浓度的快速测定》。都不是他的，
没有录进来。